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Hydrochloric Acid → (1,4-Diazepan-1-yl)(furan-2-yl)methanone

HRID 1703374
ノート
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反応式

HRID 1703374 の反応式
[NH:1]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.Cl.[O:9]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]1[C:14](Cl)=[O:15].[OH-].[Na+]>O>[O:9]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]1[C:14]([N:1]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1)=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium Hydroxide2 回HCID 68163Hexahydro-1,4-diazepineHCID 682422-Furancarbonyl chloride

生成物 1

HCID 12694336(1,4-Diazepan-1-yl)(furan-2-yl)methanone

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

Homopiperazine (70 g., 0.70 mole) in 160 ml. water was treated with 6 N hydrochloric acid to adjust to pH 5.5 Furoyl chloride (79.5 g., 0.60 mole) and 25% (w/w) aqueous sodium hydroxide solution were added simultaneously to maintain a pH of 4.5-5.5. Then additional sodium hydroxide was added to bring the mixture to pH 9.5. The solution was extracted with chloroform, dried over anhydrous potassium carbonate and distilled to afford 63 g. of product, B.P. 124°-130° C. at 10 mm.

後処理

  1. additionwere added simultaneously
  2. temperatureto maintain a pH of 4.5-5.5
  3. extractionThe solution was extracted with chloroform
  4. dry with materialdried over anhydrous potassium carbonate
  5. distillationdistilled
  6. customto afford 63 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-497c6fabe0124a15969c17ee38de26a5
出典データセット
uspto-grants-1982_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04351940

反応ノート

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