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HCID 22758819、化合物 → HCID 22758848、化合物

HRID 1704825
ノート
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反応式

HRID 1704825 の反応式
C[O:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([CH2:7][CH2:8][N:9]3[C:16](=[O:17])[C:15]([C:18]([O:20]CC)=[O:19])=[CH:14][N:13]=[C:10]32)=[CH:5][CH:4]=1>Br>[OH:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([CH2:7][CH2:8][N:9]3[C:16](=[O:17])[C:15]([C:18]([OH:20])=[O:19])=[CH:14][N:13]=[C:10]32)=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 22758819HCID 22758819、化合物

生成物 1

HCID 22758848HCID 22758848、化合物収率 81%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 260Hydrogen Bromide溶媒

実験手順

A solution of ethyl 6,7-dihydro-10-methoxy-4-oxo-4H-pyrimido[2,1-a]isoquinoline-3-carboxylate (5.0 g., 0.0175 mole) in 48% hydrobromic acid (125 ml.) was refluxed for 4 hours. The solution was cooled and the yellow product collected, washed with water, and dissolved in warm 0.5 N NaOH (80 ml.). The basic solution was treated with decolorizing carbon, filtered and the filtrate acidified with hydrochloric acid. The precipitated material was washed on the filter successively with water, ethanol and acetone to give 3.5 g. (81% yield) of the title acid, m.p. 326°-327°.

後処理

  1. temperatureThe solution was cooled
  2. customthe yellow product collected
  • washwashed with water
  • dissolutiondissolved in warm 0.5 N NaOH (80 ml.)
  • additionThe basic solution was treated with decolorizing carbon
  • filtrationfiltered
  • washThe precipitated material was washed on the
  • filtrationfilter successively with water, ethanol and acetone
  • customto give 3.5 g
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-6fffbd6068e443cca6013c423c7d7d63
    出典データセット
    uspto-grants-1978_11
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04127720

    反応ノート

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