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Water → 4,6-Bis(1,1-dimethylethyl)-5-hydroxy-2-pyrimidine carboxaldehyde oxime

HRID 1707980
ノート
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反応式

HRID 1707980 の反応式
[CH3:1][C:2]([C:5]1[C:10]([OH:11])=[C:9]([C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[N:8]=[C:7]([CH:16]=O)[N:6]=1)([CH3:4])[CH3:3].Cl.[NH2:19][OH:20].C([O-])(=O)C.[Na+].O>C(O)C>[CH3:1][C:2]([C:5]1[C:10]([OH:11])=[C:9]([C:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[N:8]=[C:7]([CH:16]=[N:19][OH:20])[N:6]=1)([CH3:4])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 517045Sodium AcetateHCID 152948964,6-Di-tert-butyl-5-hydroxypyrimidine-2-carbaldehyde

生成物 1

HCID 1363784134,6-Bis(1,1-dimethylethyl)-5-hydroxy-2-pyrimidine carboxaldehyde oxime

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol
溶媒

実験手順

A solution of 4,6-bis (1,1-dimethylethyl)-5-hydroxy-2-pyrimidine carboxaldehyde (1.5 g, 6.3 mmol), hydroxylamine hydrochloride (2.2 g, 32.7 mmol), and sodium acetate (2.9 g, 34.9 mmol) in ethanol (20 mL) is heated at reflux for 12 hours. The reaction mixture is poured over water (150 mL) and the precipitate is collected by filtration. Recrystallization from ether/hexane gives the desired 4,6-bis (1,1-dimethylethyl)-5-hydroxy-2-pyrimidine carboxaldehyde oxime as a mixture of isomers (0.62 g, 39%); mp 205°-220° C.

後処理

  1. temperatureat reflux for 12 hours
  2. filtrationthe precipitate is collected by filtration
  3. customRecrystallization from ether/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-e48af49ec49f4a18845314118cb43b41
出典データセット
uspto-grants-1994_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05356898

反応ノート

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