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HCID 15100245、化合物 → 1H-Imidazole-5-sulfonamide, 1-methyl-N-(3-(4-morpholinyl)propyl)-, monohydrochloride

HRID 1708167
ノート
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反応式

HRID 1708167 の反応式
[O:1]1[CH2:6][CH2:5][N:4]([CH2:7][CH2:8][CH2:9][NH:10][S:11]([C:14]2[N:18]([CH3:19])[CH:17]=[N:16][C:15]=2[Cl:20])(=[O:13])=[O:12])[CH2:3][CH2:2]1>C(O)C.[Pd]>[ClH:20].[O:1]1[CH2:2][CH2:3][N:4]([CH2:7][CH2:8][CH2:9][NH:10][S:11]([C:14]2[N:18]([CH3:19])[CH:17]=[N:16][CH:15]=2)(=[O:13])=[O:12])[CH2:5][CH2:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 15100245HCID 15100245、化合物

生成物 1

HCID 30714661H-Imidazole-5-sulfonamide, 1-methyl-N-(3-(4-morpholinyl)propyl)-, monohydrochloride

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

1 g (2.8 mmol) of N-(3-morpholinopropyl)-4-chloro-1-methyl-5-imidazolesulfonamide from Example 31 is dissolved in 130 ml of 25% strength aqueous ethanol, 0.3 g of Pd/C catalyst is added and the mixture is hydrogenated with shaking at an initial pressure of 3.45 bar until absorption of hydrogen is complete. The catalyst is filtered off. The filtrate is concentrated in vacuo and the residue is recrystallized from ethanol. The title compound of melting point 205°-206° C. is obtained in a yield of 0.8 g (88% of theory).

後処理

  1. additionis added
  2. customuntil absorption of hydrogen
  3. filtrationThe catalyst is filtered off
  4. concentrationThe filtrate is concentrated in vacuo
  5. customthe residue is recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-9b18cc9b770e4930b3c1d582319e276a
出典データセット
uspto-grants-1994_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05356922

反応ノート

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