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Calcium Carbonate → HCID 19878616、化合物

HRID 1709609
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反応式

HRID 1709609 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH2:8])=[CH:4][N:3]=1.[C:9](=[O:12])([O-:11])[O-].[Ca+2].[CH2:14]([O:16][C:17](Cl)=[O:18])[CH3:15].O1CCO[CH2:22][CH2:21]1>>[CH2:21]([O:11][C:9]([NH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][C:17]([O:16][CH2:14][CH3:15])=[O:18])=[CH:4][N:3]=1)=[O:12])[CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 4

HCID 10112Calcium Carbonate2 回HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 203142,5-PyridinediamineHCID 312751,4-Dioxane2 回

生成物 1

HCID 19878616HCID 19878616、化合物

実験手順

10 g of 2,5-diamino-pyridine are suspended together with 20 g of calcium carbonate in 100 ml of dioxane while stirring and heated to 70° C., whereupon 20 ml of chloroformic ethyl ester are slowly added dropwise and stirring is continued over night at 70° C. Subsequently while rewashing with dioxane some of the excess calcium carbonate is filtered with suction while still hot and the filtrate is concentrated in vacuo. The residue crystallizes from ethanolic solution. The compound can also be produced according to H. Meyer and F. Staffen, Monatsch. Chemie 34, Page 517 ff. (1913).

後処理

  1. additionare slowly added dropwise
  2. stirringstirring
  3. waitis continued over night at 70° C
  4. filtrationis filtered with suction while still hot and the filtrate
  5. concentrationis concentrated in vacuo
  6. customThe residue crystallizes from ethanolic solution
  7. customThe compound can also be produced

出典と根拠

ORDレコード
ord-7c9ba289e3f747dab96d11605908c9a3
出典データセット
uspto-grants-1990_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04950302

反応ノート

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