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Sodium Bicarbonate → HCID 178525139、化合物

HRID 1711417
ノート
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反応式

HRID 1711417 の反応式
[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([CH2:17][O:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([NH2:25])=[C:21]([CH2:26][S:27]([C:30]3[C:39]4[C:34](=[CH:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=4)[CH:33]=[CH:32][CH:31]=3)(=[O:29])=[O:28])[CH:20]=2)[CH2:13][CH2:12]1)=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[N:40]([O-])=O.[Na+].C(=O)(O)[O-].[Na+]>C1COCC1.Cl.O>[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]1[CH2:12][CH2:13][CH:14]([CH2:17][O:18][C:19]2[CH:20]=[C:21]3[C:22](=[CH:23][CH:24]=2)[NH:25][N:40]=[C:26]3[S:27]([C:30]2[C:39]3[C:34](=[CH:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=3)[CH:33]=[CH:32][CH:31]=2)(=[O:29])=[O:28])[CH2:15][CH2:16]1)=[O:10])[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 23668193Sodium NitriteHCID 588286244-[4-Amino-3-(1-naphthylsulfonylmethyl)phenoxymethyl]piperidine-1-carboxylic acid benzyl ester

生成物 1

HCID 178525139HCID 178525139、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 962
Water
溶媒
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

A mixture of 4-[4-amino-3-(1-naphthylsulfonylmethyl)phenoxymethyl]-piperidine-1-carboxylic acid benzyl ester (0.74 g, 1.36 mmoles) in THF and 4M HCl (10 mL), under nitrogen, at 3° C. was treated dropwise with a solution of sodium nitrite (0.09 g, 1.42 mmoles) in H2O, poured into a cold solution of saturated sodium bicarbonate and extracted with EtOAc. The extracts were combined, dried over Na2SO4 and concentrated under vacuum to afford the title compound as an off white solid (0.71 g, 1.29 mmoles).

後処理

  1. extractionextracted with EtOAc
  2. dry with materialdried over Na2SO4
  3. concentrationconcentrated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-0330a31b9b3342278c51f036f2ba53cb
出典データセット
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07790751B2

反応ノート

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