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Ethanol → HCID 22239012、化合物

HRID 1711606
ノート
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反応式

HRID 1711606 の反応式
[CH2:1]([N:8]1[C:16]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=2)[C:10]([CH2:17][CH2:18][CH2:19][C:20]#[N:21])=[N:9]1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.O.NN.[CH2:25](O)[CH3:26]>[Ni]>[CH2:25]([NH:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17][C:10]1[C:11]2[C:16](=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=2)[N:8]([CH2:1][C:2]2[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=2)[N:9]=1)[CH3:26]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 222390171-Benzyl-3-(3-cyanopropyl)indazole

生成物 1

HCID 22239012HCID 22239012、化合物収率 26%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 935Nickel触媒

反応条件

温度
65 °C

実験手順

A solution of 1-benzyl-3-(3-cyanopropyl)indazole (100 mg, 0.35 mM) in ethanol (10 ml) was stirred at room temperature and Raney nickel (approx. 100 mg, wet weight) was added. The resulting suspension was warmed to 65° C. and hydrazine hydrate (0.1 ml, 87 mg) added carefully. The mixture was stirred at 70° C. for a further 2 hr then cooled and filtered through celite. Solvent was removed in vacuo and the residue purified by chromatography on silica (chloroform/methanol 9:1) to give the title product as a clear oil (25 mg, 26%).

後処理

  1. temperaturethen cooled
  2. filtrationfiltered through celite
  3. customSolvent was removed in vacuo
  4. customthe residue purified by chromatography on silica (chloroform/methanol 9:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7092103752d2415ab92785db08442ea3
出典データセット
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07790761B2

反応ノート

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