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Hydrochloric Acid → HCID 68507183、化合物

HRID 1714021
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反応式

HRID 1714021 の反応式
[CH:1]1([C:7]2[C:8]3[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:28]([O:30][CH3:31])=[O:29])=[CH:12][C:13]=3[N:14]3[CH2:21][C:20](=O)[NH:19][CH2:18][C:17]4[CH:23]=[C:24]([F:27])[CH:25]=[CH:26][C:16]=4[C:15]=23)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.B.C1COCC1.Cl>C1COCC1.CO.CCOC(C)=O>[CH:1]1([C:7]2[C:8]3[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:28]([O:30][CH3:31])=[O:29])=[CH:12][C:13]=3[N:14]3[CH2:21][CH2:20][NH:19][CH2:18][C:17]4[CH:23]=[C:24]([F:27])[CH:25]=[CH:26][C:16]=4[C:15]=23)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 2723981Borane;tetrahydrofuranHCID 68508583HCID 68508583、化合物

生成物 1

HCID 68507183HCID 68507183、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 887Methanol溶媒2 回HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒
HCID 8857
Ethyl Acetate
溶媒

実験手順

To a solution of methyl 14-cyclohexyl-3-fluoro-7-oxo-5,6,7,8-tetrahydroindolo[2,1-a][2,5]benzodiazocine-11-carboxylate (from Step 4) in THF (0.02 M), BH3.THF (5 eq, 1 M solution in THF) was added and the solution stirred at RT for 2 h. MeOH (0.02 M) and a 1.25 M solution HCl in MeOH (0.24 M) were added carefully and left overnight to stir at RT before reducing the volume of the volatiles in vacuo and diluting with EtOAc. The organic phase was washed with aqueous NaHCO3 solution and brine, before being dried over Na2SO4, filtered and the solvent evaporated in vacuo to afford the title compound. The crude was used in the next step without further purification (quant); MS (ES+) m/z 407 (M+H)+.

後処理

  1. waitleft overnight
  2. stirringto stir at RT
  3. washThe organic phase was washed with aqueous NaHCO3 solution and brine
  4. dry with materialbefore being dried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. customthe solvent evaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-4926b62327864c689577014fafed8788
出典データセット
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07795247B2

反応ノート

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