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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 21287994、化合物

HRID 1714777
ノート
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反応式

HRID 1714777 の反応式
[N:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][C:2]=1[N:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([CH2:17][CH2:18][CH2:19][N:20]2C(=O)C3C(=CC=CC=3)C2=O)[CH2:13][CH2:12]1.O.NN>C(O)C>[N:1]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][C:2]=1[N:11]1[CH2:12][CH2:13][N:14]([CH2:17][CH2:18][CH2:19][NH2:20])[CH2:15][CH2:16]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 23155617HCID 23155617、化合物

生成物 1

HCID 21287994HCID 21287994、化合物収率 96.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒2 回

実験手順

To a solution of 1.52 g of 2-[3-(4-quinolin-2-ylpiperazin-1-yl)propyl]isoindol-1,3-dione in 30 ml of ethanol, another solution of 1.50 g of hydrazine monohydrate in 10 ml of ethanol was added, and heated under reflux for 7 hours. Cooling the reaction mixture, insoluble matter was separated by filtration, and the solvent was distilled off under reduced pressure. The residue was made alkaline with 5N-sodium hydroxide, extracted with chloroform, washed with saturated brine and dried over anhydrous sodium sulfate. Distilling the solvent off under reduced pressure, 0.99 g (96%) of 3-(4-quinolin-2-ylpiperazin-1-yl)propylamine was obtained.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux for 7 hours
  3. temperatureCooling the reaction mixture, insoluble matter
  4. customwas separated by filtration
  5. distillationthe solvent was distilled off under reduced pressure
  6. extractionextracted with chloroform
  7. washwashed with saturated brine
  8. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  9. distillationDistilling the solvent off under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-ca60ead481994f1b84b62a6fa8080d54
出典データセット
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07799775B2

反応ノート

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