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Methyl chloroformate → HCID 59831668、化合物

HRID 1716619
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反応式

HRID 1716619 の反応式
[NH:1]1[C:9]2[C:4](=[C:5]([CH:10]([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)[CH2:11][CH2:12][NH2:13])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=2)[CH:3]=[CH:2]1.Cl[C:21]([O:23][CH3:24])=[O:22]>C(Cl)Cl>[CH3:24][O:23][C:21](=[O:22])[NH:13][CH2:12][CH2:11][CH:10]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:9]2[C:4]=1[CH:3]=[CH:2][NH:1]2)[C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6586Methyl chloroformateHCID 25261580HCID 25261580、化合物

生成物 1

HCID 59831668HCID 59831668、化合物収率 98%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
0 °C

実験手順

To a stirring solution of 3-(1H-indol-4-yl)-3-phenyl-propylamine (III) (0.40 g, 1.6 mmol) in DCM (15 ml), under N2, was added TEA (0.23 ml, 1.7 mmol). The mixture was cooled to about 0° C. and methyl chloroformate (0.13 ml, 1.7 mmol) in DCM (10 ml) was added dropwise over 15 minutes. The mixture was stirred at room temperature for 30 minutes, quenched by addition of H2O, and stirred for 10 min. The mixture was washed successively with H2O and brine, dried over Na2SO4, filtered, and concentrated in vacuo to provide [3-(1H-indol-4-yl)-3-phenyl-propyl]-carbamic acid methylester (V) as a white solid (0.48 g, 98% yield).

後処理

  1. customquenched by addition of H2O
  2. stirringstirred for 10 min
  3. washThe mixture was washed successively with H2O and brine
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-59590834c3634b2f93bade23327d44aa
出典データセット
uspto-grants-2010_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07803830B2

反応ノート

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