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Cyanamide → HCID 22416544、化合物

HRID 1720903
ノート
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反応式

HRID 1720903 の反応式
[CH2:1]([C:3]1[CH:4]=[C:5]([C:9](=[NH:14])[O:10][CH2:11][CH2:12][CH3:13])[CH:6]=[N:7][CH:8]=1)[CH3:2].[N:15]#[C:16]N>C(#N)C>[C:16]([N:14]=[C:9]([C:5]1[CH:6]=[N:7][CH:8]=[C:3]([CH2:1][CH3:2])[CH:4]=1)[O:10][CH2:11][CH2:12][CH3:13])#[N:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 9864CyanamideHCID 22416569Propyl 5-ethyl-3-pyridinecarboximidate

生成物 1

HCID 22416544HCID 22416544、化合物収率 44%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

The propyl 5-ethyl-3-pyridinecarboximidate were then dissolved in acetonitrile (5 ml), and an aqueous solution (30 ml) of cyanamide (1.13 g, 26.9 mmol), Na2HPO4 (1.29 g, 9.1 mmol) and NaH2PO4 ·2H2O (8.45 g, 54.2 mmol) was added to the solution. The mixture was stirred at room temperature for 19 hours. After reaction, the mixture was extracted with chloroform (50 ml×2). The chloroform layer was dried over anhydrous sodium sulfate, concentrated under reduced pressure and subjected to silica gel column chromatography (Wako Gel C-200, 50 g; eluted with hexane:ethyl acetate=5:1) to give 1.51 g (7.0 mmol) of propyl N-cyano-5-ethyl-3-pyridinecarboximidate (yield, 44%).

後処理

  1. customAfter reaction
  2. extractionthe mixture was extracted with chloroform (50 ml×2)
  3. dry with materialThe chloroform layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. washsubjected to silica gel column chromatography (Wako Gel C-200, 50 g; eluted with hexane:ethyl acetate=5:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-cf33ff407d18468cbd17cba88a3d1a5d
出典データセット
uspto-grants-1996_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05508293

反応ノート

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