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Benzyl Bromide → HCID 54298859、化合物

HRID 1721494
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反応式

HRID 1721494 の反応式
C([Li])CCC.[C:6]1([C:12]([C:35]2[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=2)=[N:13][CH2:14][P:15]([CH2:20][N:21]=[C:22]([C:29]2[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=2)[C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][CH:24]=2)(=[O:19])[O:16][CH2:17][CH3:18])[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1.[CH2:41](Br)[C:42]1[CH:47]=[CH:46][CH:45]=[CH:44][CH:43]=1>CCCCCC.C1COCC1.CCOCC>[C:29]1([C:22]([C:23]2[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][CH:28]=2)=[N:21][CH2:20][P:15]([CH:14]([N:13]=[C:12]([C:6]2[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=2)[C:35]2[CH:36]=[CH:37][CH:38]=[CH:39][CH:40]=2)[CH2:41][C:42]2[CH:47]=[CH:46][CH:45]=[CH:44][CH:43]=2)(=[O:19])[O:16][CH2:17][CH3:18])[CH:30]=[CH:31][CH:32]=[CH:33][CH:34]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 7498Benzyl BromideHCID 11038164HCID 11038164、化合物HCID 178418339Butyllithium

生成物 1

HCID 54298859HCID 54298859、化合物収率 79%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒
HCID 8058
Hexane
溶媒

実験手順

A 1.53 N butyllithium solution (0.3 ml; 0.46 mmol) in hexane is added dropwise to a stirred solution of the ethyl phosphinate 3 (200 mg; 0.42 mmol) in THF (10 ml) at -78° C. under an atmosphere of argon. After 5 minutes benzyl bromide (0.06 ml; 0.51 mmol) is added dropwise to the deep-red reaction solution. After 2 hours the reaction solution is warmed to room temperature and after 15 hours diluted with ether. The solution is extracted with saturated aqueous ammonium chloride solution (2×20 ml). The organic phase is dried over Na2SO4 and evaporated under reduced pressure. The monoalkylated phosphinate 4 (187 mg, 79% of theory) is obtained after purification on silica gel using column chromatography (ethyl acetate/heptane=2/3).

後処理

  1. extractionThe solution is extracted with saturated aqueous ammonium chloride solution (2×20 ml)
  2. dry with materialThe organic phase is dried over Na2SO4
  3. customevaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-01bfe49796e8401486457e5553fa0007
出典データセット
uspto-grants-1996_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05510504

反応ノート

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