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Chloroform → N-acetyl-4-hydroxy-L-proline ethyl ester

HRID 1723899
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反応式

HRID 1723899 の反応式
[C:1](OC(=O)C)(=[O:3])[CH3:2].Cl.[CH2:9]([O:11][C:12](=[O:19])[C@@H:13]1[CH2:17][CH:16]([OH:18])[CH2:15][NH:14]1)[CH3:10].C(N(CC)CC)C.C(Cl)(Cl)Cl>O>[CH2:9]([O:11][C:12](=[O:19])[C@@H:13]1[CH2:17][CH:16]([OH:18])[CH2:15][N:14]1[C:1](=[O:3])[CH3:2])[CH3:10]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6212ChloroformHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 8471TriethylamineHCID 127093054hydroxy-L-proline ethyl ester hydrochloride

生成物 1

HCID 22794895N-acetyl-4-hydroxy-L-proline ethyl ester収率 165.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

345 g of acetic anhydride was added dropwise to a suspension of 600 g of 4-hydroxy-L-proline ethyl ester hydrochloride, 683 g of triethylamine and 2.4 L of chloroform at not higher than 10° C. while cooling. After stirring for 2 hours, water (0.6 L) was added, and the layers were separated. The organic layer was dried over magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure to obtain 1020 g of N-acetyl-4-hydroxy-L-proline ethyl ester as an oil.

後処理

  1. temperaturewhile cooling
  2. customthe layers were separated
  3. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-f3f465efaca547fe8bd1b575fb3e8787
出典データセット
uspto-grants-2009_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07485665B2

反応ノート

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