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Water → HCID 59811153、化合物

HRID 1724838
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反応式

HRID 1724838 の反応式
[F:1][C:2]([F:38])([F:37])[C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([NH:9][C:10]2[C:19]3[C:14](=[N:15][C:16]([C:20]4[C:25]([C:26]([F:29])([F:28])[F:27])=[CH:24][CH:23]=[CH:22][N:21]=4)=[CH:17][CH:18]=3)[N:13]=[C:12]([CH2:30][O:31][CH3:32])[C:11]=2[C:33]([O:35]C)=[O:34])=[CH:5][CH:4]=1.O[Li].O.C1COCC1.O>C(O)(=O)C>[F:38][C:2]([F:1])([F:37])[C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([NH:9][C:10]2[C:19]3[C:14](=[N:15][C:16]([C:20]4[C:25]([C:26]([F:28])([F:29])[F:27])=[CH:24][CH:23]=[CH:22][N:21]=4)=[CH:17][CH:18]=3)[N:13]=[C:12]([CH2:30][O:31][CH3:32])[C:11]=2[C:33]([OH:35])=[O:34])=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962Water2 回HCID 8028TetrahydrofuranHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 59811134HCID 59811134、化合物

生成物 1

HCID 59811153HCID 59811153、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

Stir a solution of methyl 4-[(4-trifluoromethylphenyl)amino]-7-(3-trifluoromethylpyridin-2-yl)-2-methoxymethyl-[1,8]naphthyridine-3-carboxylate (114 mg, 0.212 mmol), LiOH.H2O (45.0 mg, 1.06 mmol), THF (2 mL) and water (0.1 mL) for 18 hours at room temperature. Add water (20 mL) and acidify with acetic acid. Extract the solution with EtOAc (3×25 mL). Wash the combined organic extracts with brine and dry over Na2SO4. Remove the solvent under reduced pressure to yield the title compound. MS 523.18 (M+1). 1H NMR δ (CDCl3) 11.50 (1H, br s), 8.89 (1H, s), 8.19 (2H, d), 7.88 (1H, dd), 7.67 (2H, m), 7.59 (1H, dd), 7.51 (2H, d), 7.22 (1H, br s), 5.30 (2H, s), 3.65 (3H, s).

後処理

  1. extractionExtract the solution with EtOAc (3×25 mL)
  2. washWash the combined organic extracts with brine
  3. dry with materialdry over Na2SO4
  4. customRemove the solvent under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-a35ed46437be431aa522a190321e87bd
出典データセット
uspto-grants-2009_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07488740B2

反応ノート

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