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Sodium Acetate → HCID 76566971、化合物

HRID 1726264
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反応式

HRID 1726264 の反応式
[C:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10]2([CH:19]3[CH2:24][CH2:23][N:22]([CH:25]([CH3:39])[CH2:26][CH2:27][NH:28][C:29]([C:31]4[C:32]([CH3:38])=[N:33][CH:34]=[N:35][C:36]=4[CH3:37])=[O:30])[CH2:21][CH2:20]3)[O:14][C:13]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:12]=3[O:11]2)=[CH:6][CH:5]=1)(=O)[CH3:2].Cl.[O:41]([NH2:43])[CH3:42].CC([O-])=O.[Na+]>CO>[CH3:42][O:41][N:43]=[C:1]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([C:10]2([CH:19]3[CH2:20][CH2:21][N:22]([CH:25]([CH3:39])[CH2:26][CH2:27][NH:28][C:29]([C:31]4[C:32]([CH3:38])=[N:33][CH:34]=[N:35][C:36]=4[CH3:37])=[O:30])[CH2:23][CH2:24]3)[O:11][C:12]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:13]=3[O:14]2)=[CH:8][CH:9]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 517045Sodium AcetateHCID 521874O-Methylhydroxylamine hydrochlorideHCID 57563137HCID 57563137、化合物

生成物 1

HCID 76566971HCID 76566971、化合物収率 76.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To a solution of COMPOUND 282 (47 mg, 0.089 mmol) in MeOH (4 mL) was added methoxylamine hydrochloride (19 mg, 0.22 mmol) and NaOAc (21 mg, 0.25 mmol) and the mixture was stirred at room temperature overnight. Standard work-up and purification afforded COMPOUND 283 as a white solid (38 mg, 75%). 1H NMR (CDCl3) δ 0.76-0.81 (m, 1H), 0.94 (d, 3H, J=6.6 Hz), 1.01-1.06 (m, 1H), 1.45-1.75 (m, 4H), 1.88-1.96 (m, 2H), 2.19 (s, 3H), 2.37 (t, 1H, J=10.7 Hz), 2.51 (s, 6H), 2.66-2.82 (m, 3H), 3.22-3.30 (m, 1H), 3.84-3.94 (m, 1H), 3.98 (s, 3H), 6.75-6.78 (m, 2H), 6.84-6.87 (m, 1H), 6.93-6.96 (m, 1H), 7.37 (d, 2H, J=8.4 Hz), 7.61 (d, 2H, J=8.4 Hz), 8.82-8.83 (m, 1H), 9.08 (s, 1H). 13C NMR (CDCl3) δ 12.63, 13.18, 21.54, 21.89, 25.60, 26.25, 30.62, 40.22, 43.57, 45.17, 52.24, 60.78, 61.77, 62.00, 108.53, 108.63, 117.87, 121.39, 125.35, 125.69, 125.79, 127.78, 130.82, 137.07, 140.48, 147.05, 147.16, 154.18, 157.68, 162.88, 166.51. ES-MS m/z 558 (M+H). Anal. Calcd. for C32H39N5O4.0.15CH2Cl2: C, 67.70; H, 6.94; N, 12.28. Found: C, 67.71; H, 7.06; N, 12.16.

後処理

  1. customStandard work-up and purification

出典と根拠

ORDレコード
ord-bad98bbae4864df888e800cd38147a0e
出典データセット
uspto-grants-2009_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07491735B2

反応ノート

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