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Triethylamine → [5-(2-Fluoro-4-pyridyl)-4-(3-methylphenyl)-1,3-thiazol-2-yl]amine

HRID 1727353
ノート
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反応式

HRID 1727353 の反応式
Br.Br[CH:3]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][N:16]=[C:15]([F:19])[CH:14]=1)[C:4]([C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([CH3:12])[CH:7]=1)=O.[NH2:20][C:21]([NH2:23])=[S:22].C(N(CC)CC)C.C(=O)([O-])O.[Na+]>C(#N)C>[F:19][C:15]1[CH:14]=[C:13]([C:3]2[S:22][C:21]([NH2:23])=[N:20][C:4]=2[C:6]2[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:8]([CH3:12])[CH:7]=2)[CH:18]=[CH:17][N:16]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 2723790ThioureaHCID 116034772-Bromo-2-(2-fluoro-4-pyridyl)-1-(3-methylphenyl)ethanone hydrocbromide

生成物 1

HCID 9878963[5-(2-Fluoro-4-pyridyl)-4-(3-methylphenyl)-1,3-thiazol-2-yl]amine収率 35%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342
Acetonitrile
溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

To a mixture of 2-bromo-2-(2-fluoro-4-pyridyl)-1-(3-methylphenyl)ethanone hydrobromide and thiourea (3.03 g, 39.8 mmol) in acetonitrile (50 mL) was added triethylamine (5.2 mL, 37.3 mmol), and the mixture was stirred for 2 hours at 80° C. Aqueous sodium hydrogen carbonate solution was poured into the reaction mixture, and the deposited solid was collected by filtration. The resulted solid was washed with water, then, dried. The crude crystal was recrystallized from ethanol to obtain a title compound (3.67 g, yield 35%).

後処理

  1. filtrationthe deposited solid was collected by filtration
  2. washThe resulted solid was washed with water
  3. customdried
  4. customThe crude crystal was recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-28d15ba4273f46c4ae2df61e31aacb23
出典データセット
uspto-grants-2009_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07495018B2

反応ノート

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