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Lithium hydroxide, monohydrate → HCID 17854681、化合物

HRID 1727901
ノート
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反応式

HRID 1727901 の反応式
C[O:2][C:3]([C:5]1[C:6]([C:15]2[CH:20]=[C:19]([Cl:21])[CH:18]=[C:17]([Cl:22])[CH:16]=2)=[N:7][C:8]([S:13][CH3:14])=[N:9][C:10]=1[CH2:11][CH3:12])=[O:4].O.[OH-].[Li+]>C1COCC1.O.C(OCC)(=O)C>[Cl:22][C:17]1[CH:16]=[C:15]([C:6]2[C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])=[C:10]([CH2:11][CH3:12])[N:9]=[C:8]([S:13][CH3:14])[N:7]=2)[CH:20]=[C:19]([Cl:21])[CH:18]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 86590783HCID 86590783、化合物

生成物 1

HCID 17854681HCID 17854681、化合物

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 962Water溶媒2 回HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

274 mg (0.768 mmol) of 4-(3,5-dichlorophenyl)-6-ethyl-2-(methylthio)-pyrimidine-5-carboxylic acid methylester was dissolved in 5 ml of THF and 5 ml of water. 38.7 mg (0.922 mmol) of lithium hydroxide monohydrate was added and stirred at 80° C. for 12 hours. 10 ml of water was added thereto and the organic layer was batched off. The obtained aqueous layer was diluted with ethyl acetate and washed with 5 ml of 3 N hydrochloric acid and then with 5 ml of saturated aqueous sodium chloride solution. The organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate and then concentrated under reduced pressure to obtain the title compound.

後処理

  1. washwashed with 5 ml of 3 N hydrochloric acid
  2. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous magnesium sulfate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-f34f7e2b65034451ab3c6156da5ac4c9
出典データセット
uspto-grants-2009_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07494989B2

反応ノート

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