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Hydrochloric Acid → HCID 12412215、化合物

HRID 1730261
ノート
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反応式

HRID 1730261 の反応式
[Cl:1][C:2]1([Cl:20])[CH:9]2[CH:3]1[C:4]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:5]=1[N:6](C=O)[C:7]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:8]=12.[OH-].[Na+].Cl>C(O)C>[Cl:20][C:2]1([Cl:1])[CH:3]2[CH:9]1[C:8]1[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:7]=1[NH:6][C:5]1[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:4]=12
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 12412205HCID 12412205、化合物

生成物 1

HCID 12412215HCID 12412215、化合物収率 7.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

At 50° C, a solution comprising 18.25 g. (0.06 mole) of 1,1-dichloro-1a,10b-dihydrodibenzo(b,f)cycloprop(d)azepine-6(1H)-carboxaldehyde, 16.8 g. (0.42 mole) of sodium hydroxide and 319 g. of ethanol is stirred for 4.5 hours and, then, the reaction mixture is neutralized with conc. HCl. Ethanol is distilled off, water is added and extracted with ethyl acetate. The ethyl acetate extract is washed with water and dried with anhydrous sodium sulfate, followed by the distillation of the solventto dry up under reduced pressure. The residue is then recrystallized from benzene to give 12.0 g. (yield 7.30 %) of 1,1-dichloro-1,1a,6,10b-tetrahydrodibenzo(b,f)cycloprop(d)azepine. Meltingpoint: 162°-163° C

後処理

  1. customAt 50° C
  2. distillationEthanol is distilled off
  3. additionwater is added
  4. extractionextracted with ethyl acetate
  5. extractionThe ethyl acetate extract
  6. washis washed with water
  7. dry with materialdried with anhydrous sodium sulfate
  8. distillationfollowed by the distillation of the solventto
  9. customdry up under reduced pressure
  10. customThe residue is then recrystallized from benzene
  11. customto give 12.0 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-0316ea867cd849ce855a4eefb305066e
出典データセット
uspto-grants-1976_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03992370

反応ノート

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