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Chloride → HCID 20505900、化合物

HRID 1730603
ノート
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反応式

HRID 1730603 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([S:11](Cl)(=[O:13])=[O:12])=[C:7]([Cl:15])[C:3]=1[C:4]([OH:6])=[O:5].[NH:16]1[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]1.[Cl-]>>[Cl:1][C:2]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([S:11]([N:16]2[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17]2)(=[O:13])=[O:12])=[C:7]([Cl:15])[C:3]=1[C:4]([OH:6])=[O:5]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 312ChlorideHCID 8082PiperidineHCID 35382162,6-Dichloro-3-(chlorosulfonyl)benzoic acid

生成物 1

HCID 20505900HCID 20505900、化合物

実験手順

2,6-Dichloro-5-chlorosulfonylbenzoic acid (960 mg.; 3.3 m moles) is added portion-wise to 1.95 g. (0.0165 mole) of piperidine in 15 ml. of drymethylene chloride, and the mixture heated to reflux for 1.5 hrs. The solvent and excess amine are removed under reduced pressure and the residue dissolved in 15 ml. of 2N sodium hydroxide. The aqueous base solution is extracted (2 x 50 ml.) with ether and acidified with 6N hydrochloric acid. The precipitated gum is filtered, dried and allowed to crystallize in hexane, 1.1 g., m.p. 145°-150° C. A small sample is recrystallized from acetonitrile, m.p. 142°-145° C.

後処理

temperature
to reflux for 1.5 hrs
  • customThe solvent and excess amine are removed under reduced pressure
  • dissolutionthe residue dissolved in 15 ml
  • extractionThe aqueous base solution is extracted (2 x 50 ml.) with ether
  • filtrationThe precipitated gum is filtered
  • customdried
  • customto crystallize in hexane
  • customA small sample is recrystallized from acetonitrile, m.p. 142°-145° C.
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-aaab80451448491684ac4331af6d0602
    出典データセット
    uspto-grants-1976_11
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US03992441

    反応ノート

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