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Sodium Iodide → HCID 21496591、化合物

HRID 1730826
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反応式

HRID 1730826 の反応式
[CH2:1]([O:3][CH:4]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([F:15])=[CH:11][CH:10]=1)[CH2:5][CH2:6][CH2:7][NH2:8])[CH3:2].[CH2:16]([O:18][C:19]1[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:20]=1[O:21][CH2:22][CH2:23]Cl)[CH3:17].[I-].[Na+].[C:31](=[O:34])([OH:33])[O-].[Na+]>O.CN(C)C=O>[C:4]([OH:3])(=[O:18])[C:31]([OH:33])=[O:34].[CH2:1]([O:3][CH:4]([C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([F:15])=[CH:13][CH:14]=1)[CH2:5][CH2:6][CH2:7][NH:8][CH2:23][CH2:22][O:21][C:20]1[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][C:19]=1[O:18][CH2:16][CH3:17])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 176208991-(2-Chloroethoxy)-2-ethoxybenzeneHCID 21496608HCID 21496608、化合物

生成物 1

HCID 21496591HCID 21496591、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

反応条件

温度
110 °C

実験手順

A mixture of 2 g of N-[4-ethoxy-4-(4-fluorophenyl)butyl]amine, 2 g of 2-(2-ethoxyphenoxy)ethyl chloride, 0.1 g of sodium iodide, 1 g of sodium bicarbonate and 20 ml of N,N-dimethylformamide was stirred at about 110° C for 20 hours. After cooling, the reaction mixture was poured into 200 ml of water and extracted with benzene. The benzene layer was washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated under reduced pressure. The residue was treated with ethanolic oxalic acid and recrystallized from ethanol to give N-[4-ethoxy-4-(4-fluorophenyl)butyl]-2-(2-ethoxyphenoxy)ethylamine oxalate, M.P. 157° - 160° C.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionextracted with benzene
  3. washThe benzene layer was washed with water
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. additionThe residue was treated with ethanolic oxalic acid
  7. customrecrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-5d7e3d0f06e64087ab01e7c6b1776fef
出典データセット
uspto-grants-1976_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03993780

反応ノート

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