ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Ethylenediamine → HCID 13279663、化合物

HRID 1730976
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1730976 の反応式
[C:1]([C:9]1[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:10]=1[C:11](O)=O)(=O)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH2:18]([NH2:21])[CH2:19][NH2:20].[Li].[H-]>O>[C:2]1([CH:1]2[C:9]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:10]=3[CH2:11][NH:21][CH2:18][CH2:19][NH:20]2)[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 3301EthylenediamineHCID 68132-Benzoylbenzoic AcidHCID 166653HydrideHCID 3028194Lithium

生成物 1

HCID 13279663HCID 13279663、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

Add 40 g. of the condensation product of o-benzoylbenzoic acid and ethylenediamine in small portions to a suspension of 15 g. of lithium aliminum hydride in 1500 ml. of anhydrous either with stirring. Reflux with stirring for 16 hours. Cool and add water carefully to decompose excess hydride. Separate the ether layer, dry over magnesium sulfate, and remove the solvent under reduced pressure to obtain 1,2,3,4,5,6-hexahydro-1-phenyl-2,5-benzodiazocine, m.p. 125° C. To prepare the dihydrochloride, dissolve the base in anhydrous ether and saturate with dry hydrogen chloride. Separate the precipitated solid, and recrystallize from ethanol to obtain 1,2,3,4,5,6-hexahydro-1-phenyl-2,5-benzodiazocine dihydrochloride, m.p. 297° C. (dec.).

後処理

  1. additionAdd 40 g
  2. temperatureReflux
  3. stirringwith stirring for 16 hours
  4. temperatureCool
  5. customSeparate the ether layer
  6. dry with materialdry over magnesium sulfate
  7. customremove the solvent under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d008aeb10f514019afa0db2c74350996
出典データセット
uspto-grants-1976_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03994920

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート