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Water → HCID 131714980、化合物

HRID 1731984
ノート
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反応式

HRID 1731984 の反応式
Cl[C:2]1[N:3]([C:11]2[CH:16]=[C:15]([OH:17])[C:14]([Cl:18])=[CH:13][C:12]=2[F:19])[N:4]=[C:5]2[C:10]=1[CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6]2.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Br[CH2:27][C:28]([O:30][CH2:31][CH3:32])=[O:29].O>CN(C)C=O>[Cl:18][C:14]1[C:15]([O:17][CH2:27][C:28]([O:30][CH2:31][CH3:32])=[O:29])=[CH:16][C:11]([N:3]2[CH:2]=[C:10]3[C:5]([CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9]3)=[N:4]2)=[C:12]([F:19])[CH:13]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 7748Ethyl bromoacetateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 1850782-Chloro-5-(3-chloro-4,5,6,7-tetrahydroindazol-2-yl)-4-fluorophenol

生成物 1

HCID 131714980HCID 131714980、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

Into a solution of 3-chloro-2-(4-chloro-2-fluoro-5-hydroxyphenyl)-4,5,6,7-tetrahydro-2H-indazole (30 mg) in dimethylformamide (1 ml), there were added potassium carbonate (10 mg) and ethyl bromoacetate (20 mg), and the mixture was stirred at 80° C. for 3 hours. After cooling, water was added to the reaction mixture, followed by extraction with ether. The ether layer was washed with water twice, dried and concentrated. The residue was purified by thin layer chromatography to give 1.8 mg of 3-chloro-2-(4-chloro-2-fluoro-5-ethoxycarbonylmethoxyphenyl-4,5,6,7-tetrahydro-2H-indazole (Compound No. 1) as a glassy substance.

後処理

  1. temperatureAfter cooling
  2. extractionfollowed by extraction with ether
  3. washThe ether layer was washed with water twice
  4. customdried
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was purified by thin layer chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-5cd4404395df4fb1bb8744a86b4ab362
出典データセット
uspto-grants-1986_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04624699

反応ノート

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