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Piperazine → HCID 20299630、化合物

HRID 1733472
ノート
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反応式

HRID 1733472 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[N:6]([C:8]([S:11](=[O:16])(=[O:15])[N:12]([CH3:14])[CH3:13])=[CH:9][N:10]=2)[CH:7]=1.[NH:17]1[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]1>C(#N)C>[ClH:1].[CH3:13][N:12]([CH3:14])[S:11]([C:8]1[N:6]2[CH:7]=[C:2]([N:17]3[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]3)[N:3]=[CH:4][C:5]2=[N:10][CH:9]=1)(=[O:16])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4837PiperazineHCID 20299643HCID 20299643、化合物

生成物 1

HCID 20299630HCID 20299630、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

The crude product from Step A is reacted with piperazine (2 g) in refluxing acetonitrile for 18 hours and the mixture cooled and concentrated under vacuum, and the residue partitioned between dilute sodium hydroxide and chloroform. The chloroform extract is dried over sodium sulfate, filtered and concentrated under vacuum to a residue which is purified by chromatography on silica gel and crystallized from ethanolic hydrogen chloride to give 3-(N,N-dimethylsulfamoyl)-6-(1-piperazinyl)imidazo[1,2-a]pyrazine hydrochloride.

後処理

  • temperaturethe mixture cooled
  • concentrationconcentrated under vacuum
  • customthe residue partitioned between dilute sodium hydroxide and chloroform
  • extractionThe chloroform extract
  • dry with materialis dried over sodium sulfate
  • filtrationfiltered
  • concentrationconcentrated under vacuum to a residue which
  • customis purified by chromatography on silica gel
  • customcrystallized from ethanolic hydrogen chloride
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-ec569c351b934348847fc9da90dffafc
    出典データセット
    uspto-grants-1980_12
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04242344

    反応ノート

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