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Citric Acid → 4-allyloxy-2-methyl-2H-indazole-3-sulfonamide

HRID 1734420
ノート
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反応式

HRID 1734420 の反応式
[CH2:1](Br)[CH:2]=[CH2:3].[OH:5][C:6]1[C:7]2[C:11]([CH:12]=[CH:13][CH:14]=1)=[N:10][N:9]([CH3:15])[C:8]=2[S:16]([NH2:19])(=[O:18])=[O:17].C(=O)([O-])O.[Na+].C(O)(=O)CC(CC(O)=O)(C(O)=O)O>CN(C=O)C>[CH2:1]([O:5][C:6]1[C:7]2[C:11]([CH:12]=[CH:13][CH:14]=1)=[N:10][N:9]([CH3:15])[C:8]=2[S:16]([NH2:19])(=[O:18])=[O:17])[CH:2]=[CH2:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 311Citric AcidHCID 7841Allyl bromideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 135829371HCID 135829371、化合物

生成物 1

HCID 190831784-allyloxy-2-methyl-2H-indazole-3-sulfonamide収率 66.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

1.3 g of allyl bromide was added to a mixture comprising 5 g (22 mmol) of 4-hydroxy-2-methyl-2H-indazole-3-sulfonamide and 50 ml of a DMF solution of 1.9 g (22 mmol) of sodium hydrogencarbonate, and the mixture was stirred at room temperature for 12 hours. The mixture was poured into ice water, acidified with citric acid and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed, then concentrated and purified by column chromatography (hexane/ethyl acetate=2/1) to obtain 1.9 g (yield: 32.5%) of the desired product. Melting point: 143°-144° C.

後処理

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed
  3. concentrationconcentrated
  4. custompurified by column chromatography (hexane/ethyl acetate=2/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-4616342051154c18b31c2f4e3a1ae372
出典データセット
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05534481

反応ノート

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