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Potassium Hydroxide → Phosphorothioic acid, O,O-dipropyl ester, potassium salt

HRID 1734985
ノート
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反応式

HRID 1734985 の反応式
[CH2:1]([O:4][P:5](Cl)([O:7][CH2:8][CH2:9][CH3:10])=[S:6])[CH2:2][CH3:3].[OH-:12].[K+:13]>C(O)CC>[K+:13].[P:5]([O-:12])([O:7][CH2:8][CH2:9][CH3:10])([O:4][CH2:1][CH2:2][CH3:3])=[S:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 75651Phosphorochloridothioic acid, O,O-dipropyl ester

生成物 1

HCID 23678814Phosphorothioic acid, O,O-dipropyl ester, potassium salt収率 61.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 10311-Propanol溶媒

実験手順

To 100 g (460 mmole) of di-n-propylchlorothiophosphate in 300 ml of 1-propanol was added 58.8 g (920 mmole) of 88% potassium hydroxide pellets. The reaction mixture was refluxed overnight and then cooled to room temperature. The precipitated potassium chloride was filtered off and the solvent was stripped in vacuo. The resulting solid was slurried in 20% diethyl ether/80% hexanes and filtered yielding 67 g of the title compound, a fluffy white solid, mp 205°-207° C.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was refluxed overnight
  2. filtrationThe precipitated potassium chloride was filtered off
  3. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-a219393743ee4290a039167c82c28f83
出典データセット
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05536710

反応ノート

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