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Trifluoroacetic acid → Spiro[1H-indene-1,4'-piperidin]-3(2H)-one trifluoroacetamide

HRID 1735467
ノート
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反応式

HRID 1735467 の反応式
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]2([C:21]3[CH:16]([CH2:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[C:15](=[O:22])[CH2:14]2)[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.[F:23][C:24]([F:29])([F:28])[C:25](O)=[O:26].C1(OC)C=CC=CC=1>ClCCl>[F:23][C:24]([F:29])([F:28])[C:25]([NH2:8])=[O:26].[NH:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]2([C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)[C:15](=[O:22])[CH2:14]2)[CH2:10][CH2:9]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 7519AnisoleHCID 190304391'-(t-butyloxycarbonyl)-3,4-dihydro-3-oxospiro[1H-indene-1,4'-piperidine]

生成物 1

HCID 18467060Spiro[1H-indene-1,4'-piperidin]-3(2H)-one trifluoroacetamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of the intermediate from Step A in a 1:1:0.5 mixture of trifluoroacetic acid, dichloromethane and anisole was stirred for 1 hour and then concentrated and azeotroped from toluene to give the title compound. 1H NMR (200 MHz, CDCl3): 7.81-7.70 (m,l H), 7.62-7.45 (m, 2 H), 7.22-7.15 (m, 1 H), 3.72-3.58 (m,2 H), 3.29-3.04 (m, 2 H), 2.70 (s, 2 H), 2.47 (dt, 2 H), 1.85-1.75 (m, 2 H).

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. customazeotroped from toluene

出典と根拠

ORDレコード
ord-a7735bce80bc49159c4585f086fbdfbc
出典データセット
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05536716

反応ノート

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