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Trifluoroacetic acid → N-benzylaminosulfonamide

HRID 1735938
ノート
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反応式

HRID 1735938 の反応式
[S:1]([NH2:5])([NH2:4])(=[O:3])=[O:2].F[C:7](F)(F)C(O)=O.[C:13]1(OC)[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1>ClCCl>[CH2:7]([NH:4][S:1]([NH2:5])(=[O:3])=[O:2])[C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 7519AnisoleHCID 82267Sulfamide

生成物 1

HCID 12354987N-benzylaminosulfonamide収率 90%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

The condensed sulfamide having a t-butoxycarbonyl protecting group obtained as Sample No. 1 of Example 1 is dissolved in a mixture of dichloromethane (15 vol.) and anisole (15 vol.) under ice cooling, and trifluoroacetic acid (15 vol.) is added thereto. The mixture is stirred for 50 minutes, and for 1 hour after the ice bath is removed. The reaction mixture is concentrated. The residue is recrystallized from a mixture of ether and petroleum ether (1:6) to give benzylsulfamide. Colorless crystals. Yield: 90%.

後処理

  1. customobtained as Sample No
  2. customfor 1 hour after the ice bath is removed
  3. concentrationThe reaction mixture is concentrated
  4. customThe residue is recrystallized from a mixture of ether and petroleum ether (1:6)

出典と根拠

ORDレコード
ord-40f5c0f92d9a4e858dab77033cb15f6b
出典データセット
uspto-grants-1996_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05539102

反応ノート

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