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Cycloheptanecarbonyl chloride → N-(Chroman-2-yl)methyl-cycloheptanecarboxamide

HRID 1737944
ノート
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反応式

HRID 1737944 の反応式
Cl.[NH2:2][CH2:3][CH:4]1[CH2:13][CH2:12][C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[O:5]1.[CH:14]1([C:21](Cl)=[O:22])[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15]1>N1C=CC=CC=1>[O:5]1[C:6]2[C:11](=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=2)[CH2:12][CH2:13][CH:4]1[CH2:3][NH:2][C:21]([CH:14]1[CH2:20][CH2:19][CH2:18][CH2:17][CH2:16][CH2:15]1)=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 12556870Cycloheptanecarbonyl chlorideHCID 22145477(3,4-dihydro-2H-1-benzopyran-2-yl)methanamine hydrochloride

生成物 1

HCID 21843756N-(Chroman-2-yl)methyl-cycloheptanecarboxamide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

5.0 g (25 mmol) of 2-aminomethylchroman hydrochloride are dissolved in 50 ml of pyridine; 5.6 g (35 mmol) of cycloheptanecarbonyl chloride are added dropwise to this solution. After 1 hour at 50° C., the mixture is concentrated and the residue is partitioned between water and toluene/ethyl acetate 1:1. The organic phase is filtered over silica gel. The desired product is eluted with toluene/ethyl acetate 5:1. The amide obtained after concentration is further reacted directly.

後処理

  1. concentrationthe mixture is concentrated
  2. customthe residue is partitioned between water and toluene/ethyl acetate 1:1
  3. filtrationThe organic phase is filtered over silica gel
  4. washThe desired product is eluted with toluene/ethyl acetate 5:1

出典と根拠

ORDレコード
ord-ef989f37aaed413fb2cdcc49a1ebf13e
出典データセット
uspto-grants-1999_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05962513

反応ノート

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