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Water → 2-bromo-4-(6,7-dimethoxy-2-methoxycarbonylmethylphthalazin-1(2H)-on-4-yl)pyridine

HRID 1739427
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反応式

HRID 1739427 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]2[C:17]3[C:12](=[CH:13][C:14]([O:20][CH3:21])=[C:15]([O:18][CH3:19])[CH:16]=3)[C:11](=[O:22])[NH:10][N:9]=2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1.[H-].[Na+].Br[CH2:26][C:27]([O:29][CH3:30])=[O:28].O>CN(C)C=O>[Br:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([C:8]2[C:17]3[C:12](=[CH:13][C:14]([O:20][CH3:21])=[C:15]([O:18][CH3:19])[CH:16]=3)[C:11](=[O:22])[N:10]([CH2:26][C:27]([O:29][CH3:30])=[O:28])[N:9]=2)[CH:5]=[CH:4][N:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 24758Sodium hydrideHCID 60984Methyl bromoacetateHCID 218408052-bromo-4-(6,7-dimethoxyphthalazin-1(2H)-on-4-yl)pyridine

生成物 1

HCID 218408072-bromo-4-(6,7-dimethoxy-2-methoxycarbonylmethylphthalazin-1(2H)-on-4-yl)pyridine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

To a solution of 2-bromo-4-(6,7-dimethoxyphthalazin-1(2H)-on-4-yl)pyridine (362 mg) in dimethylformamide (2 ml) is added sodium hydride (48 mg, 62.4% in oil,) with ice-cooling under nitrogen atmosphere, and the mixture is stirred at room temperature for 30 minutes. To the mixture is methyl bromoacetate (0.11 ml) under ice-cooling, and the mixture is stirred for 15 minutes. To the mixture is added water, and the mixture is extracted with ethyl acetate. The extract is washed, dried, and concentrated to give 2-bromo-4-(6,7-dimethoxy-2-methoxycarbonylmethylphthalazin-1(2H)-on-4-yl)pyridine (390 mg).

後処理

  1. temperaturecooling under nitrogen atmosphere
  2. temperaturecooling
  3. stirringthe mixture is stirred for 15 minutes
  4. extractionthe mixture is extracted with ethyl acetate
  5. washThe extract is washed
  6. customdried
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2e4e22712c304cbb871830e38f156e51
出典データセット
uspto-grants-1999_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05965730

反応ノート

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