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Ethanol → HCID 23248654、化合物

HRID 1739831
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反応式

HRID 1739831 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([CH:10]2[O:14][CH2:13][CH2:12][O:11]2)=[CH:6][CH:5]=1)([O-:3])=O.[Cl:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([CH2:22]C#N)[CH:19]=[CH:20][CH:21]=1.[OH-].[Na+].[CH2:27](O)[CH3:28]>CO>[Cl:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([C:22]2[O:3][N:1]=[C:4]3[CH:9]=[CH:8][C:7]([C:10]4([C:28]5[CH:27]=[CH:17][C:16]([Cl:15])=[CH:21][CH:20]=5)[O:14][CH2:13][CH2:12][O:11]4)=[CH:6][C:5]=23)[CH:19]=[CH:20][CH:21]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 73722m-ChlorophenylacetonitrileHCID 2667962-(4-Nitrophenyl)-1,3-dioxolane

生成物 1

HCID 23248654HCID 23248654、化合物収率 86%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Interm. (7-a) (50 g) and then (3-chlorophenyl)acetonitrile (34.8 ml) were added to a mixture of sodium hydroxide (32.8 g) in methanol (100 ml). The mixture was stirred and refluxed till complete dissolution. The reaction was carried out twice with the same quantities. The mixtures were combined. Ice and then ethanol were added. The mixture was allowed to crystallize out. The precipitate was filtered off, washed with ethanol and dried, yielding 58 g (86%) of 3-(3-chlorophenyl)-5-[2-(4-chlorophenyl)-1,3-dioxolan-2-yl]-2,1-benzisoxazole (interm. 9-a).

後処理

  1. temperaturerefluxed till complete dissolution
  2. customto crystallize out
  3. filtrationThe precipitate was filtered off
  4. washwashed with ethanol
  5. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-d23e0d77e6d3456199b6482e9e3473a4
出典データセット
uspto-grants-1999_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05968952

反応ノート

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