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Triethylamine → 10-[4-[(Diphenylphosphinyl)amino]benzoyl]-10,11-dihydro-5H-pyrrolo-[2,1-c][1,4]benzodiazepine

HRID 1740028
ノート
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反応式

HRID 1740028 の反応式
[NH2:1][C:2]1[CH:23]=[CH:22][C:5]([C:6]([N:8]2[C:14]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:13]=3[CH2:12][N:11]3[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[C:10]3[CH2:9]2)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[C:31]1([P:37](Cl)([C:39]2[CH:44]=[CH:43][CH:42]=[CH:41][CH:40]=2)=[O:38])[CH:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][CH:32]=1.[OH-].[Na+]>ClCCl>[C:31]1([P:37]([NH:1][C:2]2[CH:23]=[CH:22][C:5]([C:6]([N:8]3[C:14]4[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][C:13]=4[CH2:12][N:11]4[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[C:10]4[CH2:9]3)=[O:7])=[CH:4][CH:3]=2)([C:39]2[CH:44]=[CH:43][CH:42]=[CH:41][CH:40]=2)=[O:38])[CH:32]=[CH:33][CH:34]=[CH:35][CH:36]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 8471TriethylamineHCID 14798Sodium HydroxideHCID 73910Diphenylphosphinic chlorideHCID 1082828010,11-dihydro-10(4-aminobenzoyl)-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine

生成物 1

HCID 1534067810-[4-[(Diphenylphosphinyl)amino]benzoyl]-10,11-dihydro-5H-pyrrolo-[2,1-c][1,4]benzodiazepine収率 96.4%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A mixture of 0.10 g of 10,11-dihydro-10-(4-aminobenzoyl)-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine 0.060 g of triethylamine and 0.12 g of diphenylphosphinyl chloride in 2 ml of dichloromethane is stirred at room temperature for 2 hours and then 1 N NaOH is added. The mixture is extracted with ethyl acetate and the extract washed with brine and dried Na2SO4). The solvent is removed and the residue triturated with ether-hexane to give 0.16 g of a white solid.

後処理

  1. extractionThe mixture is extracted with ethyl acetate
  2. washthe extract washed with brine and dried Na2SO4)
  3. customThe solvent is removed
  4. customthe residue triturated with ether-hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-1313b32c5b8543f19a71f3cbbe654690
出典データセット
uspto-grants-1999_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05968930

反応ノート

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