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Sodium Hydroxide → 4-Trifluoromethylnicotinamide

HRID 1744273
ノート
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反応式

HRID 1744273 の反応式
[F:1][C:2]([F:13])([F:12])[C:3](=O)[CH:4]=[CH:5][NH:6][CH:7]=[CH:8][C:9]#[N:10].[OH-].[Na+].CCCCCC.CC(C)=[O:24]>CO>[F:1][C:2]([F:13])([F:12])[C:3]1[C:8]([C:9]([NH2:10])=[O:24])=[CH:7][N:6]=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 21880519Acetone hexaneHCID 731022503-[(4,4,4-Trifluoro-3-oxo-1-butenyl)amino]-2-propenenitrile

生成物 1

HCID 27826434-Trifluoromethylnicotinamide収率 65.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

3-[(4,4,4-Trifluoro-3-oxo-1-butenyl)amino]-2-propenenitrile (a low-polar compound IIa; 1.90 g, 10 mmol) was dissolved in methanol (15 ml), and sodium hydoxide (600 mg, 15 mmol) was added. The mixture was heated under reflux for 6 hours. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The resulting residue was purified by silica gel column chromatography (a eluting solvent: hexane/acetone=1/1) to obtain 1.25 g (yield 65.6%) of the title compound.

後処理

  1. temperatureThe mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 6 hours
  3. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  4. customThe resulting residue was purified by silica gel column chromatography (a eluting solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-5e7bfbb39f69492881b917df499628d9
出典データセット
uspto-grants-2006_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07015236B2

反応ノート

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