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Methanol → 6-methoxy-7-(morpholinomethyl)benzofuran-3(2H)-one

HRID 1749793
ノート
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反応式

HRID 1749793 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][C:5]2[C:6](=[O:9])[CH2:7][O:8][C:4]=2[C:3]=1[CH2:12][N:13]1[CH2:18][CH2:17][O:16][CH2:15][CH2:14]1.CO.[C:21]1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.N(C(OCC)=O)=NC(OCC)=O.C1(C)C=CC=CC=1>C1COCC1>[CH3:21][O:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][C:5]2[C:6](=[O:9])[CH2:7][O:8][C:4]=2[C:3]=1[CH2:12][N:13]1[CH2:18][CH2:17][O:16][CH2:15][CH2:14]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 887MethanolHCID 1140TolueneHCID 11776TriphenylphosphineHCID 220568ethyl N-ethoxycarbonyliminocarbamateHCID 712789376-hydroxy-7-(morpholinomethyl)benzofuran-3(2H)-one

生成物 1

HCID 712789876-methoxy-7-(morpholinomethyl)benzofuran-3(2H)-one収率 82.3%

試薬・触媒・溶媒

1
HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

A solution of 6-hydroxy-7-(morpholinomethyl)benzofuran-3(2H)-one (0.586 g, 2.35 mmol), methanol (0.0904 g, 2.82 mmol) and triphenylphosphine (0.923 g, 3.52 mmol) in THF (12 mL) was added with a solution of a 40% solution of diethyl azodicarboxylate in toluene (1.84 g, 4.23 mmol) in THF (6 mL), and the mixture was stirred overnight at room temperature. The reaction mixture was concentrated, and the resulting residue was purified by silica gel column chromatography (chloroform/methanol) to obtain 6-methoxy-7-(morpholinomethyl)benzofuran-3(2H)-one (0.509 g, 82%).

後処理

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated
  2. customthe resulting residue was purified by silica gel column chromatography (chloroform/methanol)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2385507b304746d2a4ab31db500482de
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09156827B2

反応ノート

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