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Triethylamine → Oxime-2,3-dihydro-6-methoxy-1H-inden-1-one

HRID 1750082
ノート
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反応式

HRID 1750082 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:11]=[C:10]2[C:6]([CH2:7][CH2:8][C:9]2=O)=[CH:5][CH:4]=1.CCN(CC)CC.Cl.[NH2:21][OH:22]>CO>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:11]=[C:10]2[C:6]([CH2:7][CH2:8]/[C:9]/2=[N:21]\[OH:22])=[CH:5][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 3340366-Methoxy-1-IndanoneHCID 443297Hydroxyamine hydrochloride

生成物 1

HCID 11389720Oxime-2,3-dihydro-6-methoxy-1H-inden-1-one収率 93.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

To the solution of 6-methoxy-2,3-dihydro-1H-inden-1-one (6.5 g, 40 mmol) in 100 mL of MeOH was added Et3N (11.1 mL, 80 mmol) and hydroxylamine hydrochloride (3.9 g, 56 mmol). The mixture was stirred at rt for 2 h. The mixture was evaporated and redissolved in EtOAc, the organic phase was washed with water, brine, dried over anhydrous Na2SO4, filtered and concentrated to give (E)-6-methoxy-2,3-dihydro-1H-inden-1-one oxime (intermediate 16) (6.6 g, 93%).

後処理

  1. customThe mixture was evaporated
  2. dissolutionredissolved in EtOAc
  3. washthe organic phase was washed with water, brine
  4. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-ac5b179c0f4c446ba1c1db9d3c4b3b93
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09156822B2

反応ノート

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