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Potassium Carbonate → HCID 178495671、化合物

HRID 1751630
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反応式

HRID 1751630 の反応式
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:31](=[CH:32][CH:33]=1)[C:8]1[NH:9][C:10]([C@@H:12]3[CH2:16][C@H:15]([CH2:17][O:18][CH3:19])[CH2:14][N:13]3[C:20](=[O:30])[C@@H:21]([NH:25][C:26](=[O:29])[O:27][CH3:28])[CH:22]([CH3:24])[CH3:23])=[N:11][C:7]=1[CH:6]=[CH:5]2.[CH3:34][CH:35]([CH3:71])[C@H:36]([NH:66][C:67](=[O:70])[O:68][CH3:69])[C:37](=[O:65])[N:38]1[CH2:42][CH2:41][CH2:40][C@H:39]1[C:43]1[NH:47][C:46]2[C:48]3[C:53]([CH:54]=[CH:55][C:45]=2[N:44]=1)=[CH:52][C:51](B1OC(C)(C)C(C)(C)O1)=[CH:50][CH:49]=3.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>COCCOC.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH3:69][O:68][C:67]([NH:66][C@@H:36]([CH:35]([CH3:71])[CH3:34])[C:37]([N:38]1[CH2:42][CH2:41][CH2:40][C@H:39]1[C:43]1[NH:47][C:46]2[C:48]3[C:53]([CH:54]=[CH:55][C:45]=2[N:44]=1)=[CH:52][C:51]([C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:31](=[CH:32][CH:33]=1)[C:8]1[NH:9][C:10]([C@@H:12]4[CH2:16][C@H:15]([CH2:17][O:18][CH3:19])[CH2:14][N:13]4[C:20](=[O:30])[C@@H:21]([NH:25][C:26](=[O:29])[O:27][CH3:28])[CH:22]([CH3:24])[CH3:23])=[N:11][C:7]=1[CH:6]=[CH:5]2)=[CH:50][CH:49]=3)=[O:65])=[O:70]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 178495669HCID 178495669、化合物HCID 178502307HCID 178502307、化合物

生成物 1

HCID 178495671HCID 178495671、化合物収率 42%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒
HCID 8071
1,2-Dimethoxyethane
溶媒

反応条件

温度
85 °C

実験手順

Methyl (S)-1-((2S,4S)-2-(7-bromo-1H-naphtho[1,2-d]imidazol-2-yl)-4-(methoxymethyl)pyrrolidin-1-yl)-3-methyl-1-oxobutan-2-ylcarbamate (210 mg, 0.406 mmol), methyl (S)-3-methyl-1-oxo-1-((S)-2-(7-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-1H-naphtho[1,2-d]imidazol-2-yl)pyrrolidin-1-yl)butan-2-ylcarbamate (253 mg, 0.487 mmol), Pd(PPh3)4 (47 mg, 0.0406 mmol) and K2CO3 (2M in H2O, 0.50 mL, 1.0 mmoL) were combined in DME (4 mL). The mixture was degassed with bubbling N2 for 10 min the heated to 85° C. for 15 h. After cooling, the reaction mixture was diluted with 5 mL MeOH, filtered and concentrated. The crude residue was purified by reverse phase HPLC to afford methyl {(2S)-1-[(2S,4S)-2-{2′-[(2S)-1-{(2S)-2-[(methoxycarbonyl)amino]-3-methylbutanoyl}pyrrolidin-2-yl]-1H,1′H-7,7′-binaphtho[1,2-d]imidazol-2-yl}-4-(methoxymethyl)pyrrolidin-1-yl]-3-methyl-1-oxobutan-2-yl}carbamate (140 mg, 42%). MS (ESI) m/z 831 [M+H]+.

後処理

  1. customThe mixture was degassed with bubbling N2 for 10 min the
  2. temperatureAfter cooling
  3. additionthe reaction mixture was diluted with 5 mL MeOH
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe crude residue was purified by reverse phase HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-6e4dd43f1dd548bea5bd67f99f1c1612
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09156823B2

反応ノート

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