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Diisopropylethylamine → HCID 58080356、化合物

HRID 1751801
ノート
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反応式

HRID 1751801 の反応式
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4](Cl)[C:5]2[S:10][CH2:9][CH2:8][C:6]=2[N:7]=1.C(N(C(C)C)CC)(C)C.[NH2:21][C:22]1([C:25]([OH:28])([CH3:27])[CH3:26])[CH2:24][CH2:23]1>O1CCOCC1>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([NH:21][C:22]2([C:25]([OH:28])([CH3:27])[CH3:26])[CH2:24][CH2:23]2)[C:5]2[S:10][CH2:9][CH2:8][C:6]=2[N:7]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 12433335HCID 12433335、化合物HCID 457899672,4-Dichloro-6,7-dihydrothieno[3,2-d]pyrimidine

生成物 1

HCID 58080356HCID 58080356、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

反応条件

温度
160 °C

実験手順

2.7 g (II) are placed in 30 ml dioxane, then 6.8 ml diisopropyl-ethylamine and 1.8 g 2-(1-aminocyclopropyl)-propan-2-ol (cf. Liebigs Ann. Chem. 1978.1194) are added. The reaction mixture is heated to 160° C. until there is no further reaction and after cooling it is evaporated to dryness. The residue is mixed with ice water. The product is extracted with dichloromethane and purified by chromatography. 125 mg (III-8) are obtained in the form of a solid. Analytical HPLC-MS (method A): RT=1.08 min.

後処理

  1. customno further reaction
  2. temperatureafter cooling it
  3. customis evaporated to dryness
  4. additionThe residue is mixed with ice water
  5. extractionThe product is extracted with dichloromethane
  6. custompurified by chromatography
  7. custom125 mg (III-8) are obtained in the form of a solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-6dcb647e1595450388ac3a93c09d6baa
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09161927B2

反応ノート

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