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Triphenylphosphine → HCID 86672799、化合物

HRID 1755123
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反応式

HRID 1755123 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[C:12](=[O:13])[C:11]2([CH2:18][CH2:17][N:16]([S:19]([CH2:22][CH2:23][C:24]3[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:30]([O:32][C:33]([CH3:36])([CH3:35])[CH3:34])=[O:31])=[CH:26][C:25]=3[CH3:37])(=[O:21])=[O:20])[CH2:15][CH2:14]2)[N:10]=[C:9]1[C:38]1[CH:43]=[C:42]([C:44]([F:47])([F:46])[F:45])[CH:41]=[C:40]([OH:48])[CH:39]=1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[C:49]([O:53][C:54](=[O:66])[N:55]([CH2:57][CH2:58][O:59][CH2:60][CH2:61][O:62][CH2:63][CH2:64]O)[CH3:56])([CH3:52])([CH3:51])[CH3:50].C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.CN(C(/N=N/C(N(C)C)=O)=O)C>C1COCC1>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[C:12](=[O:13])[C:11]2([CH2:18][CH2:17][N:16]([S:19]([CH2:22][CH2:23][C:24]3[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:30]([O:32][C:33]([CH3:34])([CH3:36])[CH3:35])=[O:31])=[CH:26][C:25]=3[CH3:37])(=[O:21])=[O:20])[CH2:15][CH2:14]2)[N:10]=[C:9]1[C:38]1[CH:43]=[C:42]([C:44]([F:46])([F:47])[F:45])[CH:41]=[C:40]([O:48][CH2:64][CH2:63][O:62][CH2:61][CH2:60][O:59][CH2:58][CH2:57][N:55]([C:54]([O:53][C:49]([CH3:50])([CH3:52])[CH3:51])=[O:66])[CH3:56])[CH:39]=1)=[O:7])([CH3:2])([CH3:3])[CH3:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 5353800DiamideHCID 66818057HCID 66818057、化合物HCID 86672798HCID 86672798、化合物

生成物 1

HCID 86672799HCID 86672799、化合物収率 92.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

8-[2-(4-tert-Butoxycarbonyl-2-methyl-phenyl)-ethanesulfonyl]-2-(3-hydroxy-5-trifluoromethyl-phenyl)-4-oxo-1,3,8-triaza-spiro[4.5]dec-1-ene-3-carboxylic acid tert-butyl ester (30.0 mg, 43.1 μmol), {2-[2-(2-hydroxy-ethoxy)-ethoxy]-ethyl}-methyl-carbamic acid tert-butyl ester (22.7 mg, 86.2 μmol) and triphenylphosphine (22.6 mg, 86.2 μmol) were dissolved in THF (0.22 mL). TMAD (14.8 mg, 86.2 μmol) was added and the mixture was stirred at 60° C. for 30 minutes in a nitrogen atmosphere. The reaction solution was concentrated under reduced pressure, and the resulting residue was then purified by silica gel column chromatography (hexane-ethyl acetate) to give 2-[3-(2-{2-[2-(tert-butoxycarbonyl-methyl-amino)-ethoxy]-ethoxy}-ethoxy)-5-trifluoromethyl-phenyl]-8-[2-(4-tert-butoxycarbonyl-2-methyl-phenyl)-ethanesulfonyl]-4-oxo-1,3,8-triaza-spiro[4.5]dec-1-ene-3-carboxylic acid tert-butyl ester (37.4 mg, 86%).

後処理

  1. concentrationThe reaction solution was concentrated under reduced pressure
  2. customthe resulting residue was then purified by silica gel column chromatography (hexane-ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-375599880bcf41f6bc57cb21d132b6b7
出典データセット
uspto-grants-2015_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09169254B2

反応ノート

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