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Triethylamine → HCID 54000465、化合物

HRID 1757097
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反応式

HRID 1757097 の反応式
FC(F)(F)S([O:6][S:7]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])(=[O:9])=[O:8])(=O)=O.[OH:16][C:17]1[C:26]2[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22][C:21]=2[NH:20][C:19](=O)[C:18]=1[N+:28]([O-:30])=[O:29].C(N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[N+:28]([C:18]1[C:19]([O:6][S:7]([C:10]([F:11])([F:12])[F:13])(=[O:8])=[O:9])=[N:20][C:21]2[CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][C:26]=2[C:17]=1[O:16][S:7]([C:10]([F:13])([F:12])[F:11])(=[O:8])=[O:6])([O-:30])=[O:29]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 67749Trifluoromethanesulfonic anhydrideHCID 546845154-Hydroxy-3-nitro-5,6,7,8-tetrahydroquinolin-2(1H)-one

生成物 1

HCID 54000465HCID 54000465、化合物収率 93.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

Trifluoromethanesulfonic anhydride (8.0 mL, 47 mmole) was added via a syringe to a cooled (0° C.) homogeneous mixture containing 5,6,7,8-tetrahydro-4-hydroxy-3-nitro-2(1H)-quinolinone (4.0 g, 19 mmole) and triethylamine (6.6 mL, 47 mmole) in methylene chloride (200 mL). The reaction mixture was stirred at 0° C. for 30 minutes. The reaction mixture was filtered through a layer of silica gel and the gel eluted with methylene chloride. The organic phase was evaporated under vacuum to provide 8.4 g of the desired product as a yellow oil.

後処理

  1. filtrationThe reaction mixture was filtered through a layer of silica gel
  2. washthe gel eluted with methylene chloride
  3. customThe organic phase was evaporated under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-18874fdff4d849c8b72797313660a179
出典データセット
uspto-grants-1995_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05444065

反応ノート

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