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Sodium Hydroxide → N-(carboxymethyl)-N-(3,5-bis(decyloxy)-phenyl)glycine

HRID 1757776
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反応式

HRID 1757776 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:39])[CH2:4][N:5]([CH2:34][C:35]([O:37]C)=[O:36])[C:6]1[CH:11]=[C:10]([O:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH3:22])[CH:9]=[C:8]([O:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33])[CH:7]=1.[OH-].[Na+]>CO>[C:3]([CH2:4][N:5]([C:6]1[CH:11]=[C:10]([O:12][CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH3:22])[CH:9]=[C:8]([O:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH3:33])[CH:7]=1)[CH2:34][C:35]([OH:37])=[O:36])([OH:39])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 15232831N-(2-methoxy-2-oxoethyl)-N-[3,5-bis(decyloxy) phenyl]glycine methyl ester

生成物 1

HCID 192621N-(carboxymethyl)-N-(3,5-bis(decyloxy)-phenyl)glycine収率 31.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of 0.205 g (0.373 mmol) of N-(2-methoxy-2-oxoethyl)-N-[3,5-bis(decyloxy) phenyl]glycine methyl ester and 1.5 ml (1.5 mmol) of 1.0N NaOH in 10 ml of methanol was stirred at reflux for 30 minutes. The solvent was removed under reduced pressure and the residue was acidified with 0.18 ml of acetic acid the product was extracted with ethyl acetate and the dried extract was concentrated at reduced pressure to a solid. Recrystallization from methanol-water gave 61mg (mp 110°-114°) of N-(carboxymethyl)-N-[3,5-bis(decyloxy)phenyl]glycine.

後処理

  1. temperatureat reflux for 30 minutes
  2. customThe solvent was removed under reduced pressure
  3. extractionwas extracted with ethyl acetate
  4. extractionthe dried extract
  5. concentrationwas concentrated at reduced pressure to a solid
  6. customRecrystallization from methanol-water

出典と根拠

ORDレコード
ord-30f12905a5bf46fda5670e92d22af43f
出典データセット
uspto-grants-1995_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05446189

反応ノート

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