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HCID 14497602、化合物 → HCID 53740142、化合物

HRID 1761568
ノート
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反応式

HRID 1761568 の反応式
[CH3:1][Mg+].[Br-].[Cl:4][C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([C:11]2[N:15]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH3:23])=[CH:18][CH:17]=3)[N:14]=[C:13]([CH2:24][CH2:25][C:26](=[O:28])[CH3:27])[CH:12]=2)=[CH:7][CH:6]=1>C1COCC1>[Cl:4][C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:8]([C:11]2[N:15]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][C:19]([O:22][CH3:23])=[CH:18][CH:17]=3)[N:14]=[C:13]([CH2:24][CH2:25][C:26]([OH:28])([CH3:1])[CH3:27])[CH:12]=2)=[CH:9][CH:10]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14497602HCID 14497602、化合物HCID 178418689HCID 178418689、化合物

生成物 1

HCID 53740142HCID 53740142、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒2 回

実験手順

To a solution of MeMgBr (1.32 ml of 3.2M, 4.23 mM) in THF (15 ml) at 0° C., was added a solution of the ketone 23, (1.00 g, 2.82 mM) in THF (25 ml) dropwise over a 20 minute period. After stirring for 1 hour, the reaction mixture was quenched with a saturated NH4Cl solution, diluted to a 100 ml volume with Et2O, washed with H2O, dried (Na2SO4), filtered, and concentrated in vacuo. Chromatography of the residue (Baker silica gel, 45 g) with Et2O as eluent, afforded 27, (0.68 g, 80% corrected for recovered starting material) as a colorless oil.

後処理

  1. customthe reaction mixture was quenched with a saturated NH4Cl solution
  2. additiondiluted to a 100 ml volume with Et2O
  3. washwashed with H2O
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. customChromatography of the residue (Baker silica gel, 45 g) with Et2O as eluent, afforded
  8. custom27, (0.68 g, 80% corrected for recovered starting material) as a colorless oil

出典と根拠

ORDレコード
ord-bb6a2529dde84af9834e0f0aab06769f
出典データセット
uspto-grants-1989_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04826868

反応ノート

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