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Aluminium lithium hydride → HCID 67919528、化合物

HRID 1762130
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反応式

HRID 1762130 の反応式
[C:1]([C:3]1([NH:20][CH2:21][CH:22]=[CH2:23])[CH2:12][CH:11]2[N:6]([CH2:7][CH2:8][C:9]3[C:15]4[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:14]=4[O:13][C:10]=32)[CH2:5][CH2:4]1)#[N:2].[H-].[Al+3].[Li+].[H-].[H-].[H-]>O1CCCC1.CCOCC>[NH2:2][CH2:1][C:3]1([NH:20][CH2:21][CH:22]=[CH2:23])[CH2:12][CH:11]2[N:6]([CH2:7][CH2:8][C:9]3[C:15]4[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:14]=4[O:13][C:10]=32)[CH2:5][CH2:4]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 21226445Aluminium lithium hydrideHCID 67919635HCID 67919635、化合物

生成物 1

HCID 67919528HCID 67919528、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 3283Diethyl Ether溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

A solution of 0.325 grams (1.11 mmol) of (2RS,12bSR)-2-cyano-2-(2-propenylamino)-1,3,4,6,7,12b-hexahydro-2H-benzofuro[2,3-a]quinolizine in 7 milliliters of tetrahydrofuran is added to a solution of 0.084 gram (2.22 mmol) of lithium aluminum hydride in 60 milliliters of ether which has been cooled to 0° C. The reaction mixture is stirred for 1.5 hours and then quenched with water. The resulting mixture is filtered through a pad of celite and the pad then washed with methanol and methylene chloride. The filtrate is dried over sodium sulfate, then filtered and concentrated to obtain (2RS,12bSR)-2-aminomethyl-2-(2-propenylamino)-1,3,4,6,7,12b-hexahydro-2H-benzofuro[2,3-a]quinolizine.

後処理

  1. customquenched with water
  2. filtrationThe resulting mixture is filtered through a pad of celite
  3. washthe pad then washed with methanol and methylene chloride
  4. dry with materialThe filtrate is dried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-e439f69b40c445e3afd97f3f2381afbf
出典データセット
uspto-grants-1989_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04831035

反応ノート

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