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HCID 14479916、化合物 → HCID 178469348、化合物

HRID 1762983
ノート
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反応式

HRID 1762983 の反応式
[CH3:1][C:2]1([C:24]([O:26][CH2:27][CH3:28])=[O:25])[C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([NH:14][C:15]([C:17]3[CH:22]=[N:21][CH:20]=[CH:19][N:18]=3)=O)=[C:8]([N+:11]([O-])=O)[CH:9]=2)[NH:4][C:3]1=[O:23]>[Pd].C(O)C>[CH3:1][C:2]1([C:24]([O:26][CH2:27][CH3:28])=[O:25])[C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]3[NH:14][C:15]([C:17]4[CH:22]=[N:21][CH:20]=[CH:19][N:18]=4)=[N:11][C:8]=3[CH:9]=2)[NH:4][C:3]1=[O:23]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 14479916HCID 14479916、化合物

生成物 1

HCID 178469348HCID 178469348、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 702Ethanol溶媒2 回

反応条件

温度
60 °C

実験手順

3.2 g. (8.3 mmol) 3-methyl-3-ethoxycarbonyl-5-nitro-6-(2-pyrazinoylamino)-indolin-2-one in 100 ml. ethanol are hydrogenated in 100 ml. ethanol in the presence of 0.5 g. 10% palladium on charcoal. After completion of the take up of hydrogen, the solution is filtered off from the catalyst, the ethanol is evaporated off and the residue is stirred for 1 hour in glacial acetic acid at 60° C. The glacial acetic acid is evaporated, the residue is taken up in water, filtered and recrystallized from ethanol. There are obtained 1.8 g (65% of theory) of the title compound, m.p. 288°-290° C.

後処理

  1. filtrationAfter completion of the take up of hydrogen, the solution is filtered off from the catalyst
  2. customthe ethanol is evaporated off
  3. customThe glacial acetic acid is evaporated
  4. filtrationfiltered
  5. customrecrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-c687f0adcae04df2bd9f91fe7d37e1cd
出典データセット
uspto-grants-1989_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04835280

反応ノート

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