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Methanol → 4H-Pyran-3-carboxylic acid, 2,6-dimethyl-4-oxo-, methyl ester

HRID 1764066
ノート
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反応式

HRID 1764066 の反応式
[C:1]([C:4]1[C:9](=[O:10])[CH:8]=[C:7]([CH3:11])[O:6][C:5]=1[CH3:12])([OH:3])=[O:2].[C:13](Cl)(=O)C.CO.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(Cl)Cl>[C:1]([C:4]1[C:9](=[O:10])[CH:8]=[C:7]([CH3:11])[O:6][C:5]=1[CH3:12])([O:3][CH3:13])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 6367Acetyl chlorideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 2011052,6-Dimethyl-4-oxo-4H-pyran-3-carboxylic acid

生成物 1

HCID 122813714H-Pyran-3-carboxylic acid, 2,6-dimethyl-4-oxo-, methyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

42 g of 3-carboxy-2,6-dimethylpyr-4-one is dissolved in 250 ml of methylene chloride. In a second flask, 20 ml of acetyl chloride is cautiously added to 400 ml of methanol. The two solutions are mixed and refluxed for 5 hours. Solid sodium carbonate is added and the solvent removed after a water wash. The residue is distilled (115°-125° at 0.1 mm) to give 40 g of 3-carbomethoxy-2,6-dimethylpyr-4-one as a waxy solid.

後処理

  1. additionThe two solutions are mixed
  2. temperaturerefluxed for 5 hours
  3. customthe solvent removed after a water
  4. washwash
  5. distillationThe residue is distilled (115°-125° at 0.1 mm)

出典と根拠

ORDレコード
ord-129f2194fb3845afae7f67a2d6263e74
出典データセット
uspto-grants-1978_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04115101

反応ノート

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