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2-(2-Acetylhydrazino)-7-chloro-5-phenyl-3H-1,4-benzodiazepine → Alprazolam

HRID 1764521
ノート
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反応式

HRID 1764521 の反応式
[C:1]([NH:4][NH:5][C:6]1[CH2:12][N:11]=[C:10]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)[C:9]2[CH:19]=[C:20]([Cl:23])[CH:21]=[CH:22][C:8]=2[N:7]=1)(=O)[CH3:2]>N1C=CC=CC=1>[Cl:23][C:20]1[CH:21]=[CH:22][C:8]2[N:7]3[C:1]([CH3:2])=[N:4][N:5]=[C:6]3[CH2:12][N:11]=[C:10]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=3)[C:9]=2[CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 6243742-(2-Acetylhydrazino)-7-chloro-5-phenyl-3H-1,4-benzodiazepine

生成物 1

HCID 2118Alprazolam

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A suspension of 3.3 parts of 2-(2-acetylhydrazino)-7-chloro-5-phenyl-3H-1,4-benzodiazepine prepared in Example 25 in 20 parts by volume of pyridine is refluxed, whereby the crystals are gradually dissolved. After 2 hours the solvent is evaporated under reduced pressure. The residue is recrystallized from a mixture of acetone and n-hexane to yield 8-chloro-1-methyl-6-phenyl-4H-s-triazolo [4,3-a] [1,4] benzodiazepine as colorless needles melting at 224° C to 225° C.

後処理

  1. temperatureis refluxed
  2. dissolutionwhereby the crystals are gradually dissolved
  3. customAfter 2 hours the solvent is evaporated under reduced pressure
  • customThe residue is recrystallized from a mixture of acetone and n-hexane
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-3a04dc724e0145078b2891f0bdf0726c
    出典データセット
    uspto-grants-1978_09
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US04116956

    反応ノート

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