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Ethanol → Methacrolein diethylacetal

HRID 1769063
ノート
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反応式

HRID 1769063 の反応式
O=[CH:2][C:3](=C)[CH3:4].C(O)C.C(O[CH:12]([O:16][CH2:17][CH3:18])[O:13][CH2:14][CH3:15])C>C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.C([O-])([O-])=O.[K+].[K+].C(Cl)Cl>[CH2:17]([O:16][CH:12]([O:13][CH2:14][CH3:15])[C:3](=[CH2:2])[CH3:4])[CH3:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 6562MethacroleinHCID 31214Ethyl orthoformate

生成物 1

HCID 11194409Methacrolein diethylacetal収率 404.5%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 6101p-Toluenesulfonic acid触媒HCID 11430Potassium Carbonate触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

p-Toluenesulfonic acid (1.14 g, 0.006 mol) was added to a mixture of methacrolein (42.35 g, 0.06 mol), ethanol (141.9 mL), CH2Cl2 (120 mL) and triethylorthoformate (130.6 mL, 0.785 mol). The mixture was stirred at room temperature for 3 days and then K2CO3 (2 g) was added. The mixture was stirred for 10 minutes, filtered, and then the filtrate was concentrated in vacuo. The residue was purified by distillation through a Vigreaux column at 130° C. to afford 35 g of methacrolein diethylacetal.

後処理

  1. stirringThe mixture was stirred for 10 minutes
  2. filtrationfiltered
  3. concentrationthe filtrate was concentrated in vacuo
  4. distillationThe residue was purified by distillation through a Vigreaux column at 130° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-c242999875e24297bc3dcc641e9fa88f
出典データセット
uspto-grants-1995_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05380729

反応ノート

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