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Pyridine → HCID 86665540、化合物

HRID 1770741
ノート
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反応式

HRID 1770741 の反応式
[OH:1][CH2:2][CH2:3][N:4]1[CH2:8][C:7]([CH3:10])([CH3:9])[NH:6][C:5]1=[O:11].N1C=CC=CC=1.[CH3:18][S:19](Cl)(=[O:21])=[O:20]>ClCCl>[CH3:18][S:19]([O:1][CH2:2][CH2:3][N:4]1[CH2:8][C:7]([CH3:9])([CH3:10])[NH:6][C:5]1=[O:11])(=[O:21])=[O:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 67509984HCID 67509984、化合物

生成物 1

HCID 86665540HCID 86665540、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of 1-(2-hydroxyethyl)-4,4-dimethylimidazolidin-2-one (5.9 g, 37 mmol) and pyridine (3.6 mL, 44.4 mmol) in 150 mL of anhydrous dichloromethane was added methanesulfonyl chloride (3.3 mL, 43 mmol). The reaction was stirred at room temperature for 20 hours, then diluted with 100 mL of dichlormethane and washed twice with 40 mL of 1 N HCl and once with brine. The organic fraction was dried over sodium sulfate and concentrated in vacuo to 3.54 g of the desired product as white solid. 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ 1.33 (s, 6H), 3.06 (s, 3H), 3.23 (s, 2H), 3.54-3.57 (t, J=5.2, 2H), 4.36-4.39 (t, J=5.2 Hz, 2H); LRMS (ESI/APCI) m/z 237 [M+H]+.

後処理

  1. washwashed twice with 40 mL of 1 N HCl and once with brine
  2. dry with materialThe organic fraction was dried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated in vacuo to 3.54 g of the desired product as white solid

出典と根拠

ORDレコード
ord-c9645934e8b5487293d575c53e406178
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09248117B2

反応ノート

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