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Dimethylformamide → HCID 71547689、化合物

HRID 1771155
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反応式

HRID 1771155 の反応式
C(=O)([O:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([F:14])=[C:10]([C:15]([C:17]2[CH:18]=[C:19]3[C:24](=[CH:25][CH:26]=2)[N:23]=[CH:22][C:21](Cl)=[N:20]3)=[O:16])[C:9]=1[F:28])OC(C)(C)C.[CH3:30][N:31](C=O)C>[C-]#N.[C-]#N.[Zn+2].C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.[Fe+2].C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.C1C=CC(/C=C/C(/C=C/C2C=CC=CC=2)=O)=CC=1.[Pd].[Pd]>[F:28][C:9]1[C:8]([OH:7])=[CH:13][CH:12]=[C:11]([F:14])[C:10]=1[C:15]([C:17]1[CH:18]=[C:19]2[C:24]([N:23]=[CH:22][C:21]([C:30]#[N:31])=[N:20]2)=[CH:25][CH:26]=1)=[O:16]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 2

HCID 6228DimethylformamideHCID 89484872HCID 89484872、化合物

生成物 1

HCID 71547689HCID 71547689、化合物収率 3%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 11186Zinc cyanide (Zn(CN)2)触媒HCID 635956Ferrocene-1,1'-bis-(diphenylphosphine)触媒
HCID 9811564
Bis(dibenzylideneacetone)palladium
触媒

反応条件

温度
120 °C

実験手順

To a solution of tert-butyl (3-(3-chloroquinoxaline-6-carbonyl)-2,4-difluorophenyl) carbonate (80 mg, 0.2 mmol, 1 eq.) in DMF (5 mL) were added Zn(CN)2 (20 mg, 0.12 mmol, 0.6 eq.), DPPF (4 mg, 0.0064 mmol, 0.032 eq.) and Pd2(dba)3 under N2 protection. The resulting mixture was stirred at 120° C. overnight, then cooled and concentrated. The residue was purified via prep-HPLC to afford 7-(2,6-difluoro-3-hydroxybenzoyl)quinoxaline-2-carbonitrile as yellow oil (1.8 mg, 3%). LRMS (M−H+) m/z calculated 310.1, found 309.9. 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) δ 9.18 (s, 1 H), 8.52-8.56 (m, 2H), 8.33-8.35 (d, 1 H), 7.18-7.24 (m, 1 H), 6.96-7.01 (m, 1 H).

後処理

  1. temperaturecooled
  2. concentrationconcentrated
  3. customThe residue was purified via prep-HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-8505cc370557439ea2faee4ef9258cfe
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09249111B2

反応ノート

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