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Lithium Hydroxide → HCID 71078046、化合物

HRID 1774485
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反応式

HRID 1774485 の反応式
C[O:2][C:3](=[O:28])[C:4]1[CH:9]=[C:8]([S:10][C:11]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][C:16]([Cl:20])=[CH:17][CH:18]=3)[N:13]([C:21]3[CH:22]=[N:23][N:24]([CH3:26])[CH:25]=3)[C:12]=2[CH3:27])[CH:7]=[N:6][CH:5]=1.[Li+].[OH-]>C1COCC1.CO>[Cl:20][C:16]1[CH:15]=[C:14]2[C:19]([C:11]([S:10][C:8]3[CH:7]=[N:6][CH:5]=[C:4]([CH:9]=3)[C:3]([OH:28])=[O:2])=[C:12]([CH3:27])[N:13]2[C:21]2[CH:22]=[N:23][N:24]([CH3:26])[CH:25]=2)=[CH:18][CH:17]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 71078166HCID 71078166、化合物

生成物 1

HCID 71078046HCID 71078046、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 21899815MeOH tetrahydrofuran溶媒

実験手順

5-[6-Chloro-2-methyl-1-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)-1H-indol-3-ylsulfanyl]-nicotinic acid methyl ester (from the previous step) was dissolved in THF:MeOH (1:1, 4 mL) and LiOH (1 M aq., 2 mL) was added. After 15 minutes the reaction mixture was concentrated to dryness then purified via preparatory HPLC (10-100% ACN in H2O, 15 minute run, r.t.=8.21 minutes) to provide the desired product. Mass spectrometric data: [M−H]=397.

後処理

  • concentrationAfter 15 minutes the reaction mixture was concentrated to dryness
  • customthen purified via preparatory HPLC (10-100% ACN in H2O, 15 minute run, r.t.=8.21 minutes)
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-d41e2fc155b8430dbe1528f6cb098b12
    出典データセット
    uspto-grants-2016_02
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US09260416B2

    反応ノート

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