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N-bromobutanimide → HCID 11339960、化合物

HRID 1776057
ノート
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反応式

HRID 1776057 の反応式
[I:1][C:2]1[S:3][C:4]([C:7]2[S:8][C:9]([C:12]3[S:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)=[CH:10][CH:11]=2)=[CH:5][CH:6]=1.[Br:17]N1C(=O)CCC1=O>CO>[I:1][C:2]1[S:3][C:4]([C:7]2[S:8][C:9]([C:12]3[S:13][C:14]([Br:17])=[CH:15][CH:16]=3)=[CH:10][CH:11]=2)=[CH:5][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 67184N-bromobutanimideHCID 1843122,2':5',2''-Terthiophene, 5-iodo-

生成物 1

HCID 11339960HCID 11339960、化合物収率 95%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

100 mg (0.27 mmol) of 2-iodo(5,2′:5′,2″-terthiophene) (1) obtained above in the first step of example 1 were diluted in 100 ml of methanol at 0° C. 2 equivalents of N-bromosuccinimide (NBS, 95 mg, 0.53 mmol) were then added. The mixture was left stirring, in the dark for 12 h. The solvent was then evaporated under reduced pressure. The crude product of the reaction was then purified by column chromatography using, as eluent, petroleum ether then a petroleum ether/dichloromethane (5/1: v/v) mixture. The expected product was isolated in the form of a yellow powder (115 mg; yield=95%).

後処理

  1. waitThe mixture was left
  2. customThe solvent was then evaporated under reduced pressure
  3. customThe crude product of the reaction was then purified by column chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-17e3e6d7d62d4d2cbd1f3e199ce4def1
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09263683B2

反応ノート

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