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Methanesulfonyl chloride → HCID 86679430、化合物

HRID 1776477
ノート
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反応式

HRID 1776477 の反応式
[CH:1]1([CH2:4][O:5][C:6]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:7]=2[NH2:8])[CH2:3][CH2:2]1.[CH3:13][S:14](Cl)(=[O:16])=[O:15]>N1C=CC=CC=1>[CH:1]1([CH2:4][O:5][C:6]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:7]=2[NH:8][S:14]([CH3:13])(=[O:16])=[O:15])[CH2:2][CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 31297Methanesulfonyl chlorideHCID 196269232-(Cyclopropylmethoxy)aniline

生成物 1

HCID 86679430HCID 86679430、化合物収率 96%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A solution of 2-(cyclopropylmethoxy)aniline (1.03 g, 6.31 mmol) in pyridine (20 ml) was cooled to 0° C., and methanesulfonyl chloride (0.541 ml, 6.94 mmol) was added. The mixture was warmed to RT and stirred for 2 hours. The solvent was removed, and the crude was portioned between EtOAc and HCl 1N. The organic phase was washed with brine and dried over Na2SO4. The solvent was removed and the crude was purified by filtration on silica gel cartridge (petroleum ether:EtOAc=80:20) affording N-(2-(cyclopropylmethoxy)phenyl)methanesulfonamide (1.456 g, 6.03 mmol, 96% yield, MS/ESI+ 263.9 [MNa]+).

後処理

  1. customThe solvent was removed
  2. washThe organic phase was washed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. customThe solvent was removed
  5. filtrationthe crude was purified by filtration on silica gel cartridge (petroleum ether:EtOAc=80:20)

出典と根拠

ORDレコード
ord-77fa96ab6cbb42be897c6d7004b76095
出典データセット
uspto-grants-2016_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09265768B2

反応ノート

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